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5.1 硬度测试结果与讨论
AISI304表面堆焊Ni40硬质合金(记做a)和AISI304表面堆焊Ni60硬质合金(记做b)在不同温度下深冷处理2小时后从母材到堆焊层的硬度梯度曲线分别如图5.1和图5.2所示。上海91视频色下载APP阀门有限公司主营阀门有：91视频看看簧色(91视频黄色网91视频看看簧色,可调式91视频看看簧色,波纹管91视频看看簧色,活塞式91视频看看簧色,91视频WWW免费下载91视频看看簧色,先导式91视频看看簧色,空气91视频看看簧色,氮气91视频看看簧色,水用91视频看看簧色,自力式91视频看看簧色,比例91视频看看簧色)、安全阀、保温阀、低温阀、球阀、截止阀、闸阀、止回阀、蝶阀、过滤器、放料阀、隔膜阀、旋塞阀、柱塞阀、平衡阀、调节阀、疏水阀、管夹阀、排污阀、排气阀、排泥阀、气动阀门、电动阀门、高压阀门、中压阀门、低压阀门、水力控制阀、真空阀门、衬胶阀门、衬氟阀门。 从图5.1和图5.2可以看出母材AISI304深冷处理后硬度有一定的增加，且随着深冷温度的降低，硬度值逐渐升高，但增加量比较小。奥氏体深冷过程中部分不稳定的奥氏体会转变成马氏体，进而引起整体硬度的增加。随着深冷温度的降低奥氏体向马氏体的转变量有所增加，所以随着深冷温度的降低，奥氏体的硬度会有一定的增加[47-51]。从图5.1的堆焊层部分可以看出，深冷处理后，堆焊层的硬度有显著的提高，随着深冷温度的降低，Ni40的硬度值不断提高，但经过-196℃和-140℃深冷处理的硬度值差别不大。
硬度（HV）
距熔合线的距离（mm）图5.1 不同温度深冷处理后a的硬度曲线
Fig. 5.1 Hardness profile of a after cryogenic treatment at different temperature
从图5.2的堆焊层部分可以看出，经过-100℃深冷处理后堆焊层的硬度值大，-60℃深冷处理后堆焊层的硬度次之，深冷处理温度降到-140℃时堆焊层的硬度与深冷处理之前试样的硬度变化不大，经过-196℃深冷处理后堆焊层的硬度
5.3 拉伸试验结果与讨论
不同温度下AISI304拉伸试验结果如表5.6所示，从表5.6可以看出随着试验温度的降低试样的屈服强度和抗拉强度只有少许增大的趋势，试样的断后伸长率和断面收缩率只有少许的改变，说明AISI304在常温到-196℃都具有很好的塑性，材料的屈服强度也没有随着温度的降低有显著地变化。 5.4 低温下材料形状尺寸的变化规律
表5.7是AISI304在常温下和在-196℃下处理两个小时后的长度和直径，原始试样规格为φ10×220 mm，常温下试样的平均长度为220.02mm，在-196℃处理两个小时后在低温时的平均长度为219.91mm，试样在-196℃下长度方向尺寸相对于常温下的改变率为0.05%。常温下试样的平均直径为10.08mm，在-196℃处理两个小时后在低温时的平均直径为10.00mm，试样在-196℃下直径方向尺寸相对于常温下的改变率为0.79%。说明材料在低温下直径方向的收缩率要远远大于长度方向的收缩率。5.5 深冷处理对密封面平整度的影响
模拟阀瓣在在一次深冷处理后和二次深冷处理后（深冷处理温度为-196℃）在密封面的6个不同位置测量密封面的变形量如表5.8所示，从表中可以看出一次深冷处理后密封面的平均变形量为2.25um，一次深冷处理后将密封面再次研磨平整经过第二次深冷处理后密封面的平均变形量为0.37um。材料经过深冷处理表面会有一定的变形量的原因包括两个方面，一个是低温下分子振动幅度降低，导致分子的间距变小，改变材料表面的平整度，另一个原因是温度降低部分奥氏体会转变成马氏体。奥氏体是面心立方结构而马氏体是体心立方结构，体心立方结构的致密度低于面心立方结构的致密度，所以马氏体的晶格致密度低于奥氏体。部分碳原子规则化排列，碳原子会占据体心立方点阵的位置，所以导致晶格沿C轴方向增长，从而体积发生变化引起内部应力的增加，使原本到达研磨要求的密封面产生翘曲变形[11,52-55]。所以材料精加工前
5.6.2 AISI304表面堆焊Ni40硬质合金微观组织形貌
AISI304表面堆焊Ni40硬质合金经过-60℃、-100℃、-140℃和-196℃深冷处理后的试样与深冷处理之前的试样熔合线处和堆焊层的微观组织形貌分别如图5.8-图5.15所示，其中A图是深冷处理之前的100倍金相照片，B图是深冷处理两个小时后相同位置的100倍金相照片（图片中间黑色菱形为原位观察的标记）；C图是深冷处理之前的5000倍扫描电镜照片，D图是深冷处理两个小时后相同位置的5000倍扫描电镜照片。观察各温度深冷处理后熔合线的金相和扫描电镜图片可看出，经过深冷处理后的试样母材与堆焊层结合依然良好，无裂纹、开裂等缺陷；深冷后熔合线是白色亮带组织，熔合线附近的堆焊层是白色的树枝晶和枝晶间组织，与深冷之前的微观形貌没有明显的变化。观察各温度深冷处理前后堆焊层的金相图片可以看出，堆焊层的整体形貌与深冷处理之前的相同，是白色的树枝晶和晶间组织，枝晶为γ-Ni，晶间主要为碳化物、硼化物、铬化物[56,57]。对比深冷前后的扫描电镜照片，各温度下深冷处理后，晶间组织内部有新的颗粒形成，形成新的颗粒的位置在图中用紫色的圆形圈出。经过-140℃和-196℃深冷处理后，晶间的细碎相的含量有一定的减少，细碎相含量减少的区域在图中用红色的矩形标出。要进行深冷处理，确保奥氏体充分转变成马氏体，避免在以后的低温工况下由于奥氏体向马氏体转变引起密封面的翘曲导致密封失效。对比一次和二次深冷处理密封面的变形量，二次深冷处理后密封面的变形量及其微小，说明一次深冷处理大部分的不稳定奥氏体都已转变为马氏体，二次深冷处理过程中只有极其微量的奥氏体转变为马氏体。所以进过一次深冷处理足以确保奥氏体不锈钢在低温下的组织稳定性。 已转变为马氏体，二次深冷处理过程中只有极其微量的奥氏体转变为马氏体。所以进过一次深冷处理足以确保奥氏体不锈钢在低温下的组织稳定性。
5.6.3 AISI304表面堆焊Ni60硬质合金微观组织形貌
AISI304表面堆焊Ni60硬质合金经过-60℃、-100℃、-140℃和-196℃深冷处理后的试样与深冷处理之前的试样熔合线处和堆焊层的微观组织形貌分别如图5.16—图5.23所示，其中A图是深冷处理之前的100倍金相照片，B图是深冷处理两个小时后相同位置的100倍金相照片（图片中间黑色菱形为原位观察的标记）；C图是深冷处理之前的5000倍扫描电镜照片，D图是深冷处理两个小时后相同位置的5000倍扫描电镜照片。观察各温度深冷处理后熔合线的金相可以看出，经过深冷处理后的试样母材与堆焊层结合依然良好，与AISI304表面堆焊Ni40一样，没有出现裂纹、开裂等缺陷；深冷后熔合线是细窄的白色亮带组织，熔合线附近的堆焊层分布体积含量较大的长条状组织，随着距熔合线的距离增大，出现分布较多的白亮色的不规则组织，与深冷之前的微观形貌没有明显的变化。观察各温度深冷处理后堆焊层的金相图片可以看出，堆焊层的整体形貌是白亮的不规则的网状结构、长条结构和片状等结构，堆焊层主要物相为FeNi3、γ-Ni、Cr23C6和BCr[58]。对比深冷前后的熔合线和堆焊层的扫描电镜照片，经-60℃处理后熔合线附近和堆焊层有少量新颗粒形成，产生新颗粒的位置在图中用紫色的圆形圈出。经过-100℃深冷处理的熔合线处和堆焊层处都没有发现明显的物相变 化。经过-140℃和-196℃深冷处理后，堆焊层处不规则组织周围的细碎相的含量明显的减少，细碎相含量减少的区域在图中用红色的矩形标出。
5.7 XRD结果分析与讨论
5.7.1 AISI304的XRD分析
AISI304深冷处理之前和深冷处理之后的XRD分析结果如图5.24所示，其中图A是深冷处理前的XRD曲线，图B是-196℃深冷处理两小时后的XRD曲线。对比两图可见深冷前AISI304中主要含有γ奥氏体和少量的δ铁素体，深冷处理后奥氏体含量降低，铁素体对应的波峰有一定的增强，说明深冷过程中有一定的马氏体生成。这主要是因为奥氏体是亚稳状态，在低温下会有部分面心立方的奥氏体转变成体心立方的马氏体。所以材料精加工前要进行深冷处理，确保奥氏体充分转变成马氏体，避免在以后的低温工况下由于奥氏体向马氏体转变引起密封面的翘曲导致密封失效。
5.7.2 Ni40的XRD分析
Ni40深冷处理之前和深冷处理之后的XRD分析结果如图5.25所示，其中图A是深冷处理前的XRD曲线，图B是-196℃深冷处理两小时后的XRD曲线。对比两图可见深冷前和深冷后Ni40中主要含有γ-Ni、Cr2B、Cr7C3、Cr23C6、Ni3B，深冷处理后没有新相形成。
5.7.3 Ni60的XRD分析
Ni60深冷处理之前和深冷处理之后的XRD分析结果如图5.26所示，其中图A是深冷处理前的XRD曲线，图B是-196℃深冷处理两小时后的XRD曲线。对比两图可见深冷前和深冷后Ni60中主要含有γ-Ni、FeNi3、CrB、Cr23C6、BCr，深冷处理后有新峰形成，说明深冷处理后有新的Cr23C6形成，但其含量比较少。
5.8 断口分析结果与讨论
5.8.1 宏观断口分析
图5.27是AISI304表面堆焊Ni40合金在母材一侧开坡口（记做c)不同温度下的冲击试样宏观断口图，观察5张图可以看出，沿着堆焊层与母材结合线存在明显的缝隙，缝隙上部是Ni40合金下部是AISI304。缝隙是沿着母材与堆焊层的结合面，可以看出堆焊层对母材的稀释率比较低，缝隙的深度比较浅，说明在母材侧开坡口，堆焊层侧进行冲击导致堆焊层与母材开裂的可能性比较小。母材侧主要是纤维区，堆焊层侧下部体现出放射区的形貌特征，堆焊层上部是典型的纤维区[59-61]，母材与堆焊层的形貌随着温度的降低都没有明显的变化，这正与不同温度下试样的冲击功差别不大相对应。图5.28是AISI304表面堆焊NI40合金在堆焊层一侧开坡口（记做d）不同温度下的冲击试样宏观断口图，观察5张图可以看出，堆焊层断裂，母材没有断裂，堆焊层与母材沿着熔合线开裂，而且开裂的范围比较大，说明在堆焊层侧开坡口，母材侧进行冲击容易引起堆焊层与母材开裂。堆焊层的宏观断口形貌比较平整，几乎没有剪切唇和纤维区主要体现为放射区[61]，随着温度的降低，断口宏图5.29是AISI304表面堆焊NI40合金在母材与堆焊层结合侧开坡口（记做e）不同温度下的冲击试样宏观断口图，观察5张图可以看出，堆焊层断和母材均断裂，堆焊层与母材中间有一条缝隙，缝隙左侧是堆焊层Ni40右侧是母材AISI304，各温度下母材断口凹凸不平布满了撕裂棱，不存在放射区主要体现为纤维区，断口边缘还有较大的拉边为典型的韧性断口，而堆焊层断口相对于母材较为平整，各温度下的断口主要表现为放射区形貌，只有微小的纤维区，整体形貌变化不大，这与各温度下试样的冲击功变化不大相对应。图5.30是AISI304表面堆焊Ni60合金在母材一侧开坡口（记做f）不同温度下的冲击试样宏观断口图片，观察5张图可以看出，沿着堆焊层与母材结合线存在明显的缝隙，缝隙上部是Ni60合金下部是AISI304。缝隙是沿着母材与堆焊层的结合面，可以看出堆焊层对母材的稀释率比较低，缝隙的深度比较浅，说明在母材侧开坡口，堆焊层侧进行冲击导致堆焊层与母材开裂的可能性比较小。母材侧主要是纤维区，堆焊层断口凹凸不平，断口上绝大部分呈亮灰色结晶状，且有金属光泽，母材与堆焊层的形貌随着温度的降低都没有明显的变化，这正与不同温度下试样的冲击功差别不大相对应。5.8.2 微观断口分析
1 ) AISI304冲击试样微观断口分析
AISI304在常温和-196℃的冲击试样断口的微观形貌如图5.31所示，常温下冲击试样的断口为典型的韧窝断口[61、62]，韧窝比较大而且比较深，-196℃下冲击试样的断口的韧窝比较小而且比较浅，且一部分韧窝内部含有黑色第二相粒子。AISI304在两种温度下的微观组织形貌与其在两种温度下的冲击功相对应。2)
e组冲击试样微观断口分析
AISI304表面堆焊Ni40硬质合金的试样，在堆焊层与母材结合侧开V型坡口的冲击试样在不同温度下的AISI304冲击断口的微观形貌如图5.32所示，从图中可以看出不同温度下断口的微观形貌都以韧窝为主，随着温度的降低，韧窝的尺寸和深度都有一定程度的降低。AISI304表面堆焊Ni40硬质合金的试样，在堆焊层与母材结合侧开V型坡口的冲击试样在不同温度下的Ni40冲击断口的微观形貌如图5.33所示，从图中可以看出不同温度下断口的微观形貌没有明显的变化，都是准解理断口。3) c组冲击试样微观断口分析
AISI304表面堆焊Ni40硬质合金的试样，在母材结侧开V型坡口的冲击试样在不同温度下的AISI304冲击断口的微观形貌如图5.34所示，从图中可以看出不同温度下断口的微观形貌都以韧窝为主，随着温度的降低，韧窝的尺寸、深度和数量都有少许程度的降低。AISI304表面堆焊Ni40硬质合金的试样，在堆焊层与母材结合侧开V型坡口的冲击试样在不同温度下的Ni40冲击断口的微观形貌如图5.35所示，从图中可以看出不同温度下断口的微观形貌没有明显的变化，都是准解理断口。4) d组冲击试样微观断口分析
304表面堆焊Ni40硬质合金，在堆焊层侧开坡口的试样，冲击时母材没有断裂，只有堆焊层断裂，取常温和-196℃冲击的试样进行微观断口分析，微观形貌如图5.36所示，常温下和-196℃下断口的微观形貌均为准解理断裂，而且两温度下的微观形貌差别不大，所以两温度下的冲击功几乎没有差别。 f组冲击试样微观断口分析
由于本组试验母材的受力及断裂形式与AISI304表面堆焊Ni40硬质合金母材侧开坡口的试验相同，所以本组只分析堆焊层Ni60的微观组织，各温度下的微观形貌如图X所示 各断口都有一定的解理面和韧窝，其中常温和-196℃下的解理面所占的比例比较大，Ni60随着温度的降低没有呈现出可以代表脆性升高的形貌。
结论
（1）针对LNG易燃、易爆、温度低等特点，LNG超低温阀门需设计长颈阀盖结构、滴水板结构、泄压部件、防静电结构、三重密封结构、防火等特殊结构。
（2）深冷处理可以加强AISI304在低温下的尺寸稳定性，-196℃下AISI304圆棒长度方向收缩率0.05%，直径方向收缩率为0.79%。AISI304低温下依然具备很高的塑韧性，常温和低温下冲击断口都是韧性断口，温度降低断口韧窝会变浅变小；深冷处理后硬度有稍许的增加，微观形貌没有明显变化。
（3）AISI304表面堆焊Ni40硬质合金，低温下母材与堆焊层结合完好，熔合线处没有开裂等缺陷；Ni40的硬度随着深冷温度的降低有一个增高的趋势；在堆焊层与母材的不同位置开坡口经行冲击试验，试样的冲击功大小不同；低温下母材与堆焊层整体的冲击韧性与常温的冲击韧性变化不大；常温和低温下Ni40断口都表现为准解理断裂；深冷处理后堆焊层晶间组织内部有少量的析出物形成，晶间的细碎相含量减少。
（4）AISI304表面堆焊Ni60硬质合金，低温下母材与堆焊层结合完好，熔合线处没有开裂等缺陷；Ni60的硬度随着深冷温度的降低先升高后降低；堆焊试样在常温和低温下冲击韧性变化不大；常温和低温下Ni60断口都表现为解理断裂；深冷处理后堆焊层组织内部有少量析出物形成，晶间的细碎相含量减少。
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